预处理堆浸石煤湿法冶金提钒新工艺

钒是一种过渡金属元素, 在自然界中分布极为分散,故也称为稀散元素。钒的应用十分广泛, 在钢铁、有色金属、化工、合金、超导材料、汽车等工业领域都是不可或缺的重要元素^〔1〕。传统石煤提钒工艺中一般采用钠化焙烧—水浸出—离子交换回收钒^〔2〕，但此工艺存在三大弊端:一是加盐焙烧是产生氯气和盐酸，造成环境污染严重；二是浸出率低，v₂o₅回收率只有40%～50%,造成资源的严重浪费；三是最佳温度控制范围太窄，只在750～810℃焙烧最好，温度过低或过高都不利于浸出，所以现在已禁用此法。而后，又发展起湿法提钒新工艺，有碱法和酸法之分。由于酸法成本低，浸出率高而采用酸法较多。主要典型工艺流程有北京化工冶金院的原矿破碎细磨—加热搅拌浸出—多级浓密洗涤—萃取—反萃取—回收钒工艺流程，此法浸出率和回收率比传统方法都有大大提高，对环境的破坏也显著减小，但矿石要求细磨，固液分离困难，要六级浓密逆流洗涤，浸出率也不理想达70-80%。此外，还有生物浸出技术，其对环境友好、工艺简单,近年来发展比较迅速,已尝试用于从石煤中提取钒。

钒矿采用石煤脱碳后，原矿破至-4mm，拌酸加粘合剂制粒加助浸剂，放置一段时间，在一定温度下熟化一定时间后，能将不溶性三价钒转化成可溶性四价钒，采用堆浸使钒浸出率达到92%以上，应用前景良好。

1 矿样的基本性质

1.1矿样化学组成

矿样取自湖南衡阳县钒矿，矿样分为1^＃、2^＃矿样,其化学多元素分析结果见表1。

  表1  原矿化学多元素分析结果  %  

由表1可知，2种矿样性质相差较大，1^＃矿样属于次生氧化矿，属于风化石煤钒矿，几乎不含碳，呈土黄色，比重较轻，易破碎；2^＃矿样碳和硫含量较高，烧失量较高，有价金属为钒，常量金属为硅、铝、钾、钠、镁、钙 铁，属于石煤原生矿，含碳量较多，黑色，比重较大，难破碎。

2矿样的预处理条件试验

2.1 矿样破碎粒度对浸出率影响

2^＃矿样经焙烧脱碳后，按1^＃矿样与 2^＃矿样4：1比例混合组成一个综合样进行处理，原矿综合品位为1.34%。矿样经破碎至-10mm、-8mm、-6mm 、-4mm后加入18%（w/w）浓硫酸，在温度130℃预处理10h后,取矿石100g，再按矿样与自来水1：2的固液比，搅拌浸出3h，过滤，洗渣，测渣品位，计算渣浸出率，其结果见表2。

表2 原矿粒度对浸出率的影响结果

由表2可知，矿样粒度越小，浸出率越高，在不采用磨机的情况下，-4mm粒度在工业上属比较小的粒度，同时是可以达到的粒度，所以试验采用矿石粒度为-4mm。

2.2  硫酸加入量对浸出率的影响。

 将矿样破至-4mm后，加入不同量的硫酸，在温度130℃预加热10h，再按矿样与自来水1：2的固液比，搅拌浸出3h过滤，洗渣，测渣品位，计算渣浸出率，其结果见表3

表3  酸用量与浸出率的关系 %

由表3可知，酸用量增加，v₂o₅浸出率增加，但浸出如铁和铝等杂质相应增加，酸耗成本增加，一般取酸耗量18%为宜。

2.3 助浸剂对浸出率的影响

为提高钒浸出率，对矿石中主要是不可溶三价钒，所以保持矿石合适氧化还原氛围很重要，其氧化成可溶性的四价而不能氧化成不可溶五价钒，对助浸剂的选择也很重要。

矿样经破碎至-4mm后，取100g样品，加入18%（w/w）浓硫酸后再加入一定量的助浸剂lk，在温度130℃预处理10h后，搅拌浸出3h，过滤，洗渣，测渣钒含量，计算渣浸出率，其结果见表4。

表4  助浸剂lk用量对浸出率的影响关系

由表4可知，随着助浸剂的加入，其浸出率提高，渣品位下降，其效果明显优于不加助浸剂；且当量添加量为2.0kg/ t·矿石与2.4kg/ t·矿石时，浸出率和渣品位相同，所以助浸剂lk用量为2.0kg/ t·矿石为宜。

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