硫化镍矿物与硅酸盐矿物的分离 硫化镍矿物(包括砷化物矿物)和硅酸盐矿物均包括一系列组成复杂的矿物,因此,实现这两类矿物的定量分离是很困难的。根据不同情况,选用以下的分离方法:
(1)溴溶液法。该法基于硫化镍矿物可被溴氧化成硫酸盐矿物,硅酸盐矿物与溴不作用。分离硫化镍矿物的溴溶液有饱和溴水-甲 醇溶液。在室温下振荡浸取1-2h,所有硫化镍矿物均溶于饱和溴水中,硅酸盐矿物基本不溶,这是目前分离硫化镍矿物的最简便易行的方法。值得注意的是,镍黄铁矿在饱和溴水中溶解较慢,因此,当镍黄铁矿含量高时,宜适当延长浸取时间。其次,使硫化镍矿物测定结果偏高。所以,用饱和溴水分离硫化镍矿物,只适用于硫化矿。为了降低硅酸盐矿物在饱和溴水中的浸取率,加入少许方解石可收到很好的效果。当分析含硫较高的试亲时,浸取过程中析出元素硫,包裹未溶解的矿粒,致使浸取不完全,此时,可采用溴-四氯化碳溶液代替饱和溴水。用溴-甲醇溶液分离硫化放物的效果优于饱和溴水,一般在室温下振荡浸取,当镍黄铁矿物的含量高时,可在60℃水浴中回流浸取。有些研究者针对硅酸盐矿物易溶的特性,提出用20g/L NH4HF2溶液、100g/L酒石酸溶液、50g/L NH4Cl溶液、浓(NH4)2S溶液等先浸取易溶解的硅酸盐。然后用饱和溴水浸取硫化镍矿物,于残渣中测定难溶硅酸盐矿物。
(2)H2O2法。H2O2将硫化矿物氧化成硫酸镍,而硅酸盐矿物不作用。但是,由于反应过程中生成的所氢氧化铁(黄铁矿等含铁硫化物氧化的产物)不仅吸附镍离子,而且还覆盖在硫化镍矿物表面,阻止硫化镍矿物继续溶解,因此,通常要用100g/L柠檬酸铵溶液处理。其缺点是需要反复处理几次,硫化镍矿物方能浸取完全,增加了操作上的困难,同时硅酸盐矿物在柠檬酸铵溶液中有相当的溶解量。
(3)HF法。为了避免硅酸盐矿物的溶解对分离硫化镍矿物影响,一般以含CuSO4的稀H2SO4及HF溶液浸取硅酸盐矿物,Cu2+在硫化镍矿物表面形成硫化铜膜,保护硫化镍矿物。在规定条件下,所有硅酸盐矿物被浸取,硫化镍矿物浸取率为5%-10%。本法只适用于含硫化镍矿物少的氧化矿。其优点是比较简便快速。适用各类试样。如果按硫化镍矿物浸取率对测定结果加以修正,则可得到更为准确的分析数据。
(4)氯化焙烧法。将试样5gNH4Cl混合置于瓷坩埚中,用少量水润湿,搅匀,在300-350℃焙烧1.5-2h,冷却后,以热水浸取,滤液中测定硫化镍矿物,残渣中测定硅酸矿物。