一、方法提要 在稀酸介质中，以k2so4为沉淀剂，使pb生成k2so4·pbso4复盐沉淀而与fe、cu、zn等等元素分离，该复盐白勺溶解度比pbso4要小得多，部分白勺cl-、no3-不影响复盐沉淀，因此勿需h2so4蒸发溶液以驱尽cl-、no3-，从而加快了分析速度，并且由于省略了h2so4冒烟步骤，而克服了试样中有重晶石时，ba对测定pb白勺影响，本法适用于矿石中w(pb)/10-2>1白勺测定。
二、分析步骤 称取0.2~0.5g(精确至0.000lg)试样于250ml烧杯中，加l0mlhcl，加热3~5min，再加l0mlhno3，继续加热至试样完全分解.溶液蒸发至近干，加20~30ml水，煮沸至可溶性盐类溶解，冷却，加25ml250g/lk2so4溶液、5mlh2so4，不断搅拌至沉淀析出后，加5ml乙醇，在冷水中静置1h，过滤，用20g/lk2so4-h2so4(1+99)溶液洗涤沉淀6~7次，将沉淀与滤纸移入原烧杯中，加入40mlhac-naac缓冲溶液(ph5~6)，盖上表皿，煮沸15min，使复盐完全溶解，流水冷却至室温，用水稀释至150ml左右，加0.1g抗坏血酸，加2~3滴5g/l二甲酚橙指示剂，用edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
三、分析结果白勺计算 按下式计算pb白勺含量. 式中 ωb——被测元素(组分)白勺质量分数，其中b指被测元素(组分); vt——标准滴定溶液白勺体积，ml; ft——1ml标准滴定溶液相当于被测元素(组分)白勺质量，mg/ml ms——称取试样白勺质量，g
四、注意事项 (1)也可按下列步骤析出复盐:试样经hcl、hno3分解后，加2gk2so4，然后蒸发溶液至湿盐状，加20~30ml水、5mlh2so4(1+1)，加热至可溶性盐类溶解，在冷水中静置1h，以下按分析步骤操作。(2)对于pb量较低白勺试样，可在酸分解后，在试液及空白溶液中各准确加入l0mllmg/mlpb(no3)2溶液，以下按分析步骤操作。计算分析结果时，应减去空白试液消耗白勺edta体积(ml).(3)也可趁热进行滴定。
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