甲酚黑药是用甲酚与五硫化二磷作用而成,反应式如下:
合成条件及结果见表。从表中可看出,反应温度低于100℃时,反应进行很慢或根本不能进行(试验1);反应温度在100—110℃时,可以得到活度足够的黑药(试验6),但反应进行较慢(190分钟);在反应温度120—140℃时,可以得到与上述大致相同的结果,且反庆时间缩短,可见温度升高,反应速度加快(试验4、7、10);反应完成后,在170—180℃加热二小时,反应产品质量大量降低(试验9、5、11、21、24),可见合成温度在120—140℃为宜,温度太高生成的二甲酚基二硫代磷酸就会分解。
药剂厂生产甲酚黑药时,只要将反应物料在搅拌的情况下升温到130℃即可出料得到合格产品,因产品在储存器中要经过一段相当长的时间,温度才能降低至室温,故不须加热2小时。
甲酚黑药的合成与分析
试验
编号 |
制备条件 |
|
|
|
|
二甲酚二硫代磷酸含量(%) |
参加反应物质重量
(克) |
反应温度
(℃) |
反应时间
(分) |
反应后加热时间(分) |
加热温度
(℃) | ||
1
6
8
9
3
4
5
7
10
11 |
甲酚15.0;C.P.2S55.0
‥
‥
‥
‥
‥
‥
‥
‥
‥ |
50—60
100—110
100—110
100—110
120
120
120
140
140
140 |
反应不进行
190
190
190
105
105
105
55
55
55 |
—
0
120
120
0
120
120
0
120
120 |
—
—
120
170—180
—
120
170—180
—
120
170—180 |
—
53.2
58.8
50.7
48.6
55.4
34.9
54.0
56.7
44.8 |
20
19
21 |
甲酚13.0;C.P.2S55.8
‥
‥ |
120
120
120 |
105
105
105 |
0
120
120 |
—
120
170~180 |
75.3
74.9
29.5 |
22
23
24 |
甲酚13.02;C.P.2S56.0
‥ |
120
120
120 |
55
55
55 |
0
120
120 |
—
120
170~180 |
70.6
60.6
59.9 |