铅精矿中铅的测定

　　1范围

　　适用于铅精矿中铅的测定，测定范围35.00%～80.00%。

　　2方法提要

　　使铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为醋酸铅，在PH5.5～6.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。

　　3试剂

　　3.1抗坏血酸

　　3.2硝硫混酸（7+3）

　　3.3硫酸洗液（2%）

　　3.4醋酸-醋酸钠缓冲溶液：称取结晶醋酸钠200g，用水溶解后，加冰醋酸10ml，用水稀释至1000ml，摇匀.

　　3.5二甲酚橙指示剂（0.5%）

　　3.6铅标准溶液：称取金属铅（99.99%）4.0000g于400ml烧杯中，加销酸（1:1）20ml，待剧烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，用水定容，此溶液含铅4mg/ml.

　　3.7EDTA标准溶液：

　　3.7.1配制：称取乙二胺四乙酸二钠3.5g于烧杯中，加水加热溶解，冷却后稀释至1000ml；

　　3.7.2标定：吸取铅标准溶液（3.6）20.00ml于250ml烧杯中，加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液(3.4)20ml，水50ml，二甲酚橙两滴，用EDTA标准溶液滴至溶液由酒红色到亮黄色为终点；

　　按式（1）计算EDTA对铅的滴定系娄；

　　T=W/V………………（1）

　　式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml；

　　W………吸取铅标准溶液中所含铅量，g；

　　V………消耗EDTA的休积，ml；

　　取三次结果的平均值为滴定系数

　　4样品

　　4.1样品应过0.100mm孔筛；

　　4.2样品应预先在105±5℃烘干1h，置于干燥器中冷却至室温。

　　5分析步骤

　　5.1试料：

　　5.1.1称取0.2g±0.001g试料。

　　5.2测定

　　5.2.1将试料（5.1）置于400ml烧怀中，加入硝硫混酸(3.2)15ml，加热溶解并蒸发至冒浓烟，体积约为3～5ml，取下，用硝硫混酸(3.2)5ml进行热处理，继续蒸发至冒浓烟。体积约3～5ml取下用水冲洗杯壁，加入少量水加热煮沸，使可溶性盐类溶解，冷至室温。

　　5.2.2将试液(5.2.1)用微密滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯三次，洗涤沉淀和滤纸5～6次，再用水洗涤沉淀和滤纸二次，将滤纸和沉淀转入原烧杯；

　　5.2.3向烧杯中（5.2.2）加入醋酸-醋酸钠缓冲溶液50ml，加水至200ml，加热煮沸并保持3～5min，取下冷却，加入0.1g抗坏血酸，加二甲酚橙两滴，用EDTA标准溶液滴定至试液由酒红色到亮黄色为终点。

　　6分析结果的表述

　　按式（2）计算铅的百分含量

　　Pb（%）=TV/m×100…………（2）

　　式中：T………EDTA对铅的滴定系数，g/ml；

　　V………消耗EDTA的体积，ml；

　　m………称取试料重量，g；

　　所有结果保留两位小数。