相较于国外钢铁资源，我国铁矿石品位较低、嵌布粒度较细、结构构造复杂、矿物种类繁多，极大的增加了选别难度与成本[1]，铁精矿产品中的硫、磷、硅等杂质含量超标，将无法满足冶炼要求。
新疆和静县铁矿硫含量较高，且主要赋存形式为磁黄铁矿，磁选作业无法有效脱除，铁精矿含硫量高达1.07%，远超铁精矿质量标准规定的0.2%～0.4%[2]。因此，对该矿进行了浮选降硫试验研究，以达到提高铁精矿质量的目的。提高铁精矿质量，在我国对外铁矿石依赖日益严重的今天具有重要的价值和意义。
1 试验研究
1.1 试样性质
试验矿样为新疆和静县备战铁矿选厂弱磁选精矿产品，其化学多元素分析结果见表1。
表1 试样多元素分析结果 %
|
元素 |
MgO |
Al2O3 |
SiO2 |
S |
K2O |
CaO |
TiO2 |
|
含量 |
4.760 |
1.987 |
5.181 |
1.07 |
0.158 |
0.937 |
0.153 |
|
元素 |
MnO |
TFe |
ZnO |
Rb2O |
As |
P |
烧失 |
|
含量 |
0.289 |
62.79 |
0.052 |
0.004 |
0.0021 |
0.05 |
1.82 |
由表1可知，试样中主要有害元素为S，其次含有较高的MgO、SiO2、Al2O3。经工艺矿物学研究查明，试样矿物赋存形式复杂、种类繁多，主要矿物组成为磁铁矿、石英、磁黄铁矿，含有少量的赤铁矿、褐铁矿、黄铁矿、菱铁矿、硅灰石、透辉石，微量矿物为闪锌矿、黄铜矿、软锰矿、长石等。
通过铁物相研究结果表明，硫主要赋存形式为磁黄铁矿，其次少量以黄铁矿形式存在。对其进行单体解离度测定研究结果表明，磁黄铁矿、黄铁矿单体解离良好，连生体含量较低。
1.2 试验设备及试剂
磨矿及选矿试验采用XMQ-240×90型球磨机、XFG、XFD型系列浮选机。试验用调整剂硫酸铜、硫酸、CS-01、AO、ACD为分析纯，捕收剂丁基黄药、异丁基黄药、戊黄药为工业纯，起泡剂2#油为工业纯，试验用水为自来水，试验温度为室温，单元试验矿样质量1 kg。
1.3 试验方案
铁矿石脱硫常见选矿工艺有阶段磨矿阶段脱硫工艺[3]、磁选脱硫工艺[4]、浮选脱硫工艺[5]、焙烧脱硫工艺[6]、浸出脱硫工艺[7]等。鉴于试样中的硫主要赋存状态为磁黄铁矿，且单体解离良好，因此试验采用浮选脱硫工艺。而磁黄铁矿天然可浮性较差，较难浮选，需对其活化后进行浮选[8]。因此，试验需对活化剂种类及用量进行详细考察。
2 试验结果与讨论
2.1 捕收剂种类试验
黄药是常用的硫化矿捕收剂，因具有良好的捕收能力，在铁矿脱硫浮选中被广泛使用 。试验选取了3种黄药类捕收剂，分别为丁基黄药、异丁基黄药和戊黄药。试验固定黄药用量均为200g/t，CS-01用量为2000g/t，2#油用量为30g/t，考察捕收剂种类对浮选脱硫指标的影响，试验结果见表2。
表2 捕收剂种类对浮选脱硫指标的影响 %
|
捕收剂种类 |
产品名称 |
产率 |
硫品位 |
硫分布率 |
|
丁基黄药 |
铁精矿 |
95.82 |
0.26 |
23.22 |
|
硫精矿 |
4.18 |
19.29 |
76.78 |
|
|
原矿 |
100.00 |
1.05 |
100.00 |
|
|
异丁基黄药 |
铁精矿 |
95.26 |
0.24 |
21.41 |
|
硫精矿 |
4.74 |
18.07 |
78.59 |
|
|
原矿 |
100.00 |
1.09 |
100.00 |
|
|
戊黄药 |
铁精矿 |
94.55 |
0.27 |
23.76 |
|
硫精矿 |
5.45 |
15.11 |
76.24 |
|
|
原矿 |
100.00 |
1.08 |
100.00 |
由表2可见， 从铁精矿中硫品位来看，脱硫指标依次为异丁基黄药＜丁基黄药＜戊黄药，使用异丁基黄药时脱硫效果最好，但3种捕收剂的脱硫能力相当；从铁精矿产率来看，依次为丁基黄药＞异丁基黄药＞戊黄药，使用丁基黄药时铁精矿的损失最小，异丁基黄药其次；综合考虑，确定异丁基黄药为浮选脱硫捕收剂。
2.2 捕收剂用量试验
捕收剂的用量会直接影响试验指标，为考察捕收剂用量对浮选脱硫指标的影响，固定CS-01用量为2000g/t、2#油用量为30g/t进行捕收剂用量试验，试验结果见图1。
图1 捕收剂用量对浮选脱硫指标的影响
由图1可见，随着捕收剂异丁基黄药用量的增加，铁精矿中硫品位降低；当捕收剂用量大于200g/t后，铁精矿中硫品位趋于平缓，而铁精矿产率逐渐减少，但变化不大；综合考虑，确定异丁基黄药用量200g/t为宜。
2.3 活化剂种类试验
铁精矿中的硫很容易被氧化，在其表面形成一层亲水性薄膜，抑制了硫的上浮，所以在脱硫浮选时需要先活化再用黄药进行捕收。硫的活化方式一般有3种：一是溶解矿物表面抑制性薄膜；二是采用交换吸附或置换的化学反应，在矿物表面形成难溶的活化薄膜；三是消除矿浆中抑制性离子的有害影响[9]。因此选取了硫酸、硫酸铜、CS-01、新型活化剂AO、ACD作为试验活化剂，考察活化剂种类对浮选脱硫指标的影响。试验固定异丁基黄药用量为200g/t，2#油用量为30g/t，试验结果见表3。
表3 活化剂种类对浮选脱硫指标的影响 %
|
捕收剂种类 |
产品名称 |
产率 |
硫品位 |
硫分布率 |
|
硫酸 |
铁精矿 |
96.11 |
0.68 |
60.92 |
|
硫精矿 |
3.89 |
10.75 |
39.08 |
|
|
原矿 |
100.00 |
1.07 |
100.00 |
|
|
CS-01 |
铁精矿 |
95.26 |
0.24 |
21.41 |
|
硫精矿 |
4.74 |
18.07 |
78.59 |
|
|
原矿 |
100.00 |
1.09 |
100.00 |
|
|
AO |
铁精矿 |
95.42 |
0.37 |
32.90 |
|
硫精矿 |
4.58 |
15.53 |
67.10 |
|
|
原矿 |
100.00 |
1.06 |
100.00 |
|
|
ACD |
铁精矿 |
95.66 |
0.43 |
38.32 |
|
硫精矿 |
4.34 |
14.92 |
61.68 |
|
|
原矿 |
100.00 |
1.05 |
100.00 |
|
|
硫酸铜 |
铁精矿 |
95.35 |
0.41 |
36.43 |
|
硫精矿 |
4.65 |
14.76 |
63.57 |
|
|
原矿 |
100.00 |
1.08 |
100.00 |
由表3可见，使用CS-01为活化剂，铁精矿中的硫品位明显更低，达到0.24%，脱硫效果显著，符合铁精矿质量标准。虽然铁精矿产率最低，铁精矿损失最大，但各产品产率没有明显差异。综合考虑，以CS-01为浮选脱硫活化剂效果最佳。
2.4 组合活化剂试验
试验结果表明，以CS-01为活化剂时脱硫效果显著，但CS-01的用量较大。而将多种活化剂组合使用，可以产生较好的协同作用[10]，可显著降低活化剂用量。因此，试验考察了CS-01+AO、硫酸铜+AO、硫酸铜+硫酸+AO和硫酸铜+硫酸+ACD共4种组合方式对浮选脱硫指标的影响。
2.4.1 CS-01+AO组合试验
试验固定异丁基黄药用量200g/t、2#油用量30g/t、CS-01用量1000g/t、AO用量为变量，考察CS-01+AO组合对浮选脱硫指标的影响，试验结果见图2。
图2 CS-01与AO组合对浮选脱硫指标的影响
由图2可见，随着活化剂AO用量的增加，铁精矿中的硫品位以及铁精矿产率呈波动趋势。在AO用量为200g/t时，铁精矿中的硫品位最低，但是其脱硫效果明显低于单一活化剂CS-01脱硫效果。
2.4.2 硫酸铜+AO组合试验
试验固定异丁基黄药用量200g/t、2#油用量30g/t、硫酸铜用量500g/t、AO用量为变量，考察硫酸铜+AO组合对浮选脱硫指标的影响，试验结果见图3。
图3 硫酸铜与AO组合对浮选脱硫指标的影响
由图3可见，随着AO用量的增加，铁精矿中的硫品位先急剧降低后几乎不变，而铁精矿产率持续下降。铁精矿损失也较高，因此判断硫酸铜+AO组合脱硫效果不及单一CS-01脱硫效果。
2.4.3 硫酸铜+硫酸+AO组合试验
试验固定异丁基黄药用量200g/t、2#油用量30g/t、硫酸用量1500g/t、AO用量200g/t，硫酸铜用量为变量，考察硫酸铜+硫酸+AO组合对浮选脱硫指标的影响，试验结果见图4。
图4 硫酸铜+硫酸+AO组合对浮选脱硫指标的影响
由图4可见，随着硫酸铜用量的增加，铁精矿中的硫品位先下降后上升再下降，在硫酸铜用量为300g/t时最低，为0.29%，铁精矿产率呈下降趋势，但变化不大。相较于CS-01为捕收剂时浮选指标，其铁精矿中硫品位稍高，铁精矿产率差异不大，该活化剂组合可代替CS-01，但综合考虑药剂成本及工艺复杂程度，不选择该活化剂组合。
2.4.4 硫酸铜+硫酸+ACD组合试验
试验固定异丁基黄药用量200g/t、2#油用量30g/t、硫酸用量1500g/t、ACD用量200g/t、硫酸铜用量为变量，考察硫酸铜+硫酸+ACD组合对浮选脱硫指标的影响，试验结果见图5。
图5 硫酸铜+硫酸+ACD组合对浮选脱硫指标的影响
由图5可见，随着硫酸铜用量的增加，铁精矿中的硫品位呈先下降后上升趋势，铁精矿产率呈先上升后下降趋势，硫酸铜用量为100g/t时，浮选指标最好；但相较于CS-01为捕收剂时浮选指标，其铁精矿中的硫品位偏高，铁精矿产率提高不明显，因此判断该活化剂组合活化能力不及单一CS-01。
2.5 活化剂用量试验
通过单一活化剂与组合活化剂试验发现，CS-01活化效果最好，因此决定采用CS-01为活化剂，并固定异丁基黄药用量200g/t、2#油用量30g/t，考察CS-01用量对浮选脱硫的影响，试验结果见图6。
图6 活化剂用量对浮选脱硫的影响
由图6可见，随着CS-01用量的增加，铁精矿中的硫品位降低，当CS-01用量大于2000g/t时，铁精矿中的硫品位几乎不变，铁精矿产率几乎不变；综合考虑，CS-01用量为2000g/t时浮选指标最佳。
2.6 闭路试验
在条件试验和开路试验基础上进行闭路试验，闭路试验流程及药剂用量见图7，闭路试验结果见表4。
图7 浮选脱硫闭路试验流程
表4 浮选脱硫闭路试验结果 %
|
产品 名称 |
产率 |
品位 |
|||
|
TFe |
S |
TFe |
S |
||
|
硫精矿 |
3.39 |
25.29 |
49.68 |
2.68 |
80.14 |
|
铁精矿 |
96.61 |
0.22 |
63.25 |
97.32 |
19.86 |
|
原矿 |
100.00 |
1.07 |
62.79 |
100.00 |
100.00 |
由表4可见，以CS-01为活化剂，异丁基黄药为捕收剂，2#油为起泡剂，经过1粗2精1扫的工艺流程，可获得全铁品位为63.25%、全铁回收率为97.32%、含硫0.22%、硫分布率为19.86%的铁精矿，脱硫效果理想，铁精矿品质得到了显著提高。
3 结 论
（1）新疆和静县铁矿硫含量较高，且主要赋存形式为磁黄铁矿，磁选作业无法有效脱除，铁精矿含硫量高达1.07%。试样矿物赋存形式复杂、种类繁多，主要矿物组成为磁铁矿、石英、磁黄铁矿，含有少量的赤铁矿、褐铁矿、黄铁矿、菱铁矿、硅灰石、透辉石，微量矿物为闪锌矿、黄铜矿、软锰矿、长石等。铁物相研究结果表明，硫主要赋存形式为磁黄铁矿，其次少量以黄铁矿形式存在。单体解离度测定结果表明，磁黄铁矿、黄铁矿单体解离良好，连生体含量较低。
（2）针对该试样性质，以CS-01为活化剂，异丁基黄药为捕收剂，2#油为起泡剂，经过1粗2精1扫的浮选工艺流程，可获得全铁品位为63.25%、全铁回收率为97.32%、含硫0.22%、硫分布率为19.86%的铁精矿，脱硫效果理想，铁精矿品质获得了显著提高。
常慕远 李增华 林俊领等（新疆宝地矿业有限责任公司等）本文发表于《现代矿业》2018年第7期
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