半二甲酚橙光度法测定二氧化锆

    一、方法提要

    试样经Na₂O₂熔融，水浸取，过滤后用HCl溶解沉淀，以盐酸羟胺还原Fe³⁺，在c (HCl)=0. 6mol/L的HCI中，Zr与半二甲酚橙(SXO)生成稳定的红色络合物，在波长535nm处有最大吸收，借此进行光度法测定。本法适用于矿石中ω（ZrO₂）／10^-2=0. 01~1的测定。

    二、试剂配制

    lg/L CuCl₂·2H₂O溶液：称取0. 1g CuCl₂·2H₂O溶于1OOmL水中，加2-3滴HCl (1+1），混匀。

    ZrO₂标准贮存溶液：称取0.1000g预先在800℃灼烧1.5~2h的光谱纯ZrO₂于铂坩埚中，用水润湿，加入10滴H₂SO₄(1+1)、l0mL HF,加热蒸发至冒SO₃烟，并呈湿盐状（不能蒸干），用HCl(1+1)加热提取，溶液清亮后，移入1000mL容量瓶中，用HCl(1+1)稀释至刻度，摇匀。此溶液含l00μg/mL ZrO₂。

    ZrO₂标准溶液：吸取100mL ZrO₂标准贮存溶液于1000mL容量瓶中，用HCl（1+1）稀释至刻度，摇匀．此溶液含l0μg/mL ZrO₂。

    三、分析步骤

    称取0.1~0.5g（精确至0.0001g)试样于高铝坩埚中，加4g Na₂O₂，混匀，上面再盖1gNa₂O₂，放入已升温至650~700℃的高温炉中熔融5~l0min,取出冷却，放入250mL烧杯中，用热水浸取后（当Fe含量较高时，可用三乙醇胺(5+95)浸取），加水至约120mL，加热煮沸几分钟（当用三乙醇胺浸取时，此时应加入少许纸浆），用致密滤纸过滤，用l0g/L NaOH溶液洗涤烧杯及沉淀5~6次，弃去滤液。沉淀用热的HCl（1+5)溶解于原烧杯中，加热煮沸至溶液清亮后，将溶液移入100mL容量瓶中，用HCl (1＋1)冲洗杯壁，并稀至刻度，摇匀．吸取部分溶液（相当于含5~50μg ZrO₂)于50mL容量瓶中，补加HCI(1+5)到15mL,加2滴lg/L CuCl₂·2H₂O溶液、1mL 100g/L盐酸羟胺溶液，用水稀释至约为30mL,摇匀．置沸水浴上加热3~5min,取下，趁热加入2.0mL 0. 5g/L半二甲酚橙溶液，冷却，以水稀释至刻度，摇匀。在波长542nm处，用2cm吸收皿，测量吸光度。

    工作曲线的绘制：吸取0、5.0、10.0……60.0μg ZrO₂标准溶液于50mL容量瓶中，用HCI(1+5)稀至15mL,加2滴lg/L CuCl₂·H₂O溶液，以下按试样分析步骤操作，绘制工作曲线．

    四、分析结果的计算

    按下式计算ZrO₂的含量。

    式中  ω_B——被测元素(组分)的质量分数，其中B指被测元素(组分)；

          m——从工作曲线(目视比色为标准色阶)上查得被测元素(组分)的质量，μg(工作曲线的绘
                 制：一般用空白试验溶液，分别加入不同质量浓度的被测元素，在坐标纸上，极谱法
                 绘制i-ρB曲线；吸光光度绘制A-ρB曲线；离子选择电极法在半对数坐标纸上绘制电
                 位值-ρB曲线，在实际工作中，由于测定时试样溶液的体积和绘制工作曲线的标准溶
                 液的体积相一致，所以可直接从工作曲线上查出被测元素的质量μg)；

          Vs——试样溶液的总体积，mL;

          V₁——分取试样的质量，g.

          ms——称取试样的质量，g.

    五、注意事项

    (1)铝土矿主要成分是Al、SiO₂、Fe、TiO₂，强碱分离后可除去大部分的上述成分及V、Cr、S、P、F等干扰元素．此外应控制显色部分取样量在25mg以下，与ZrO₂一起进入显色溶液中的少量RE、Th、Nb、Ta、Co、Ni、Ti等不干扰测定,Fe³⁺的干扰可用盐酸羟胺还原消除。(2)H₂O₂能破坏Zr-半二甲酚橙有色络合物的颜色，当有Ti⁴⁺等离子存在时，即使有少量H₂O₂也干扰测定，需煮沸除去。(3)为了加快还原速度，加CuCl₂作接触剂，还原酸度控制在c(HCl)=0. 4~1. 0mol/L。一般肉眼观察溶液黄色退去为还原完全．如退色很慢或不退色，可适当补加盐酸羟胺溶液．（4）由于半二甲酚橙的质量、产地、批号不同，其空白值、灵敏度差异较大，因此同批试样应使用同一批号、同时配制的显色剂溶液。(5)Zr-半二甲酚橙有色络合物在535nm处有最大吸收，但在此波长试剂溶液的吸光度也大，并且其工作曲线的线性关系不如542nm好，因此选用测定波长以542nm为好。

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